因为硅铝钙钡中含有丰富的钡元素,因此选择使用硅铝钙钡合金来进行测定钡元素能够达到很好的效果,传统的测定方法不仅取得的结果无法保证其准确,而且其中还残留着渣子,另外,测定的时间比较长,操作起来十分麻烦,这对炼钢来说非常不利,因此需要选择使用更为科学合理的铁合金测定方法,并且控制好各种测定条件,以此来达到快速测定的目的,能够在短时间内就能够获得钡的百分含量,尽管实验步骤不多,其原理也不复杂,但是还需要相关人员认真控制各项条件。
一、硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性硅铝钙钡是目前使用较为广泛的脱氧剂,其主要的功能就是脱氧以及净化钢质,而其之所以能够拥有这样的功能,主要是因为硅铝钙钡中的钡元素所起的作用,钡元素与铝元素相比,前者的脱氧能力要远远的超过后者。这主要是因为钡元素的存在能够使则钢中的钙元素的溶解能力得到有效的提高,进而使其成为熔点比较低的化合物,此外,如果将钡元素应用在非金属中,能够有效的去除其中的夹杂物,以使夹杂物形态有所改变。硅铝钙钡中的各个金属的含量都比较多,尤其是铁、铝、钙,此外,还有少量的其他元素,比如锰、钛等。钡元素是其中作为重要的元素,其作用上文已经提及,如何能够在硅铝钙钡合金中将钡元素快速的提取出来,成为众多金属元素提取人员的关心的重要问题。实际上,硅铝钙钡合金中测定钡元素含量的工艺早已有之,但是传统的测定方法实验结束之后会留下残渣,其测定的结果不够准确,通常情况下,结果偏低的情况明显,而且还需要花费大量的时间,对测定人员的要求也比较高,因为操作环节非常多,十分繁琐,所以无法达到快速有效的要求,因此需要使用更为先进的测定方法,以此达到短时间内快速测定的目的。
二、实验部分
1、仪器以及试剂需要准备盐酸、硝酸、以及无水碳酸钠等溶液,除此之外,还需要硝酸银溶液,另外,强酸以及固体盐试剂都作为分析纯,而将酸碱溶液按照体积比进行科学合理的配制,实验过程中所使用的水都为离子水。
2、实验方法量取0.5g试样,将其放置于聚四氟乙烯烧杯中,该烧杯的容积为300ml,之后进行空白试验,加入浓硝酸,其为10ml,之后再逐滴加入氢氟酸,直至加入到5ml之后停止,这时试样分解,会出现无红棕色烟,保持低温加热状态一直达到溶解的程度,之后再加入高氯酸,其为10ml,保持加热状态以使其出现高氯酸冒烟现象,且冒烟应该持续2-3分钟,将其取下来稍冷,使用离子水冲洗杯子,放入10ml盐酸(1+1),保持其低温加热的状态,一直到盐类完全溶解。将溶液放置到另一个烧杯中,该烧杯为500ml,保持其煮沸状态,直到烧杯中的溶液达到清澈的状态,再使用滤纸来过滤。以去离子水洗净烧杯并洗涤残留物至无氯离子。将滤纸转入铂坩埚中,于低温灰化后,置于800~850高温炉中灼烧10min,取出、冷却,加入0.5~1.0g无水碳酸钠混匀,覆盖约lg无水碳酸钠,在950~1000高温炉中熔融10min,取出稍冷,置于盛有原滤液的烧杯中加热提取,将坩埚洗净取出。向溶液中加入2g盐酸羟胺,加入2滴甲基橙,稀释体积至150mL,用氨水(1+1)调至溶液恰好变黄后,再用盐酸(1+1)调至红色,并过量5mL,稀释体积至250mL,加入15mL硫酸(1+9),低温煮沸15min,于80水浴锅中保温静置2h,用慢速定量滤纸加纸浆过滤,以硫酸(1+99)洗净烧杯,洗沉淀8~l0次,再用去离子水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验),将沉淀连同滤纸转入已灼烧至恒重的铂坩埚中,烘干灰化。
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