工业上合成碳化硅多以石英砂、石油焦(无烟煤)为主要原料,其中石英砂SiO2>99%,无烟煤的挥发分<5%。大型碳化硅冶炼炉的炉子功率一般为10000kW,每1kgSiC电耗为6~7kW·h,生产周期升温时为26~36h冷却24h。
在碳化硅的生产过程中,回炉料的要求:包括无定形料、二级料,应满足下列SiC>80%,SiO2+Si<10%,固定碳<5%,杂质<4。3%。焙烧料的要求:未反应的物料层必须配人一定的焦炭、木屑、食盐后做焙烧料。加入量(以100t计)焦炭0~50kg,木屑30~50L,食盐3%~4%。
新开炉需要配保温料焦炭与石英之比为0.6。如用乏料代特应符合如下要求:SiC<25%,SiO2+Si>35%,C20%,其他<3.5%。加入食盐的目的是为了排除原料的铁、铝等杂质,加人木屑是便于排除生成的一氧化碳。
生产操作过程中采用混料机混料,控制水分为2%~3%,混合后料容重为1.4~1.6g/cm3。装料顺序是在炉底先铺上一层未反应料,然后添加新配料到一定高度(约炉芯到炉底的二分之一),在其上面铺一层非晶形料,然后继续加配料至炉芯水平。
炉芯放在配料制成的底盘上,中间略凸起以适应在炉役过程中出现的塌陷。炉芯上部铺放混好的配料,同时也放非晶质料或生产未反应料,炉子装好后形成中间高、两边低(与炉墙平)。
炉子装好后即可通电合成,以电流电压强度来控制反应过程。当炉温升到1500℃时,开始生成β-SiC,从2100℃开始转化成α-SiC,2400℃全部转化成α-SiC。合成时间为26~36h,冷却24h后可以浇水冷却,出炉后分层、分级拣选。破碎后用硫酸酸洗,除掉合成料中的铁、铝、钙、镁等杂质。
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